DLL Moléculaire – Chimie analytique

Méthodes de séparation analytique, chromatographie liquide / gaz / ionique, spectromètre de masse, absorption atomique, fluorescence rayon X

Chromatographe en phase liquide (HPLC)

La plateforme DLL chimie analytique possède des instruments capables de séparer, identifier et quantifier toutes sortes de composés chimiques:

– Chromatographe en phase gazeuse (GC)
– Chromatographe en phase gazeuse (GC) couplé avec spectomètre de masse
  (MS) (GC-MS)
– Chromatographe en phase liquide (HPLC)
– Chromatographie ionique (IC)
– Electrophorèse capillaire (CE)
– Spectromètre d’absorption atomique (SAA) 
– Analyse par fluorescence X à dispersion d’énergie (EDXRF)

 

Installations

La chromatographie en phase gazeuse (CPG) est une technique qui permet de séparer des molécules de nature très diverses d’un mélange souvent très complexe. Elle s’applique principalement aux composés gazeux ou susceptibles d’être vaporisés par chauffage sans décomposition. La chromatographie en phase gazeuse (GC) est une méthode d’analyse immédiate. Elle permet de séparer les constituants d’un mélange selon leur partage (par solubilisation ou adsorption) entre deux phases dont l’une est stationnaire (solide ou liquide) et l’autre est mobile et gazeuse (gaz vecteur).

Ce chromatographe est muni d’un seul injecteur manuel qui peut être utilisé en mode split/splitless, ainsi qu’un détecteur FID  (détecteur à ionisation de flamme).

Colonnes capillaires à disposition:
HP-1 : 30 m x 0,32 mm x 0,25 μm (colonne apolaire)
DB-WAX : 30 m x 0,32 mm x 0,25 μm (colonne polaire)

Muni de deux injecteurs manuel split/spliless

Possibilité d’installer deux colonnes, une reliée au MS 5975C et une reliée à un détecteur FID.

Le terme HPLC (High Pressure Liquid Chromatography), est réservé à la chromatographie en phase liquide basée sur des phénomènes d’adsorption et de partage. Elle est appliquée à la séparation de substances dont la masse molaire est inférieure à 2000 g/mol.

Trois instruments complets sont à disposition. Ils sont composés de:

  • Dégaseur pour deux solvants
  • Vanne d’injection manuelle rheodyne (volume d’injection 20 microlitre)
  • Système de pompes binaire waters modèle 1525 : débit maximum 10 mL/min. et pression max. 6000 psi (400 bar)
  • Four permettant de thermostater la colonne
  • Photodiode array detector modèle 2998 (190-800) nm

Un des trois instrument possède en plus un détecteur refracting index modèle 2414 qui peut servir pour la détection des sucres.

Système modulaire dual ICS-6000 permettant de séparer les cations et anions.

Ce procédé de séparation est basé sur des processus d’échange d’ions se produisant entre les analytes dans la phase mobile et la résine fixée sur la colonne. La chromatographie d’échange d’ions est utilisée pour séparer les anions et les cations de composés suivants:

– mono- et poly- saccharides
– nucléosides
– nucléotides
– acides carboxyliques
– cations et anions organiques ou minéraux

La séparation des anions est réalisée avec une colonne d’échange anionique et la séparation des cations est réalisée avec une colonne d’échange cationique. Les analytes cibles sont ensuite détectés par la conductivité.

L’électrophorèse capillaire (en anglais capillary electrophoresis : CE) est une technique de séparation qui sépare les molécules dans un champ électrique selon leur taille et charge.

La CE est réalisée dans un tube de verre appelé capillaire qui est rempli d’une solution électrolytique. Les analytes sont séparés selon leurs différentes réactions dans la mobilité électrophorétique, qui varie en fonction de la charge, la viscosité du solvant et la taille. Les tensions appliquées pour une expérience de l’électrophorèse capillaire se situent entre 10’000 et 30’000 V.

La CE a une plus grande résolution que la chromatographie liquide à haute performance (HPLC), ce qui signifie que les séparations sont plus efficaces et plus de pics peuvent être détectées. La détection se fait par absorption UV (180 – 300) nm directement à travers le capillaire.

A disposition, des capillaires de deux diamètres différents: 50 et 75 microns de diamètre intérieur.

La spectrométrie d’absorption atomique (SAA) est une technique largement utilisée pour l’analyse de plus de 70 éléments parfois à l’état de traces. L’analyse se base sur l’absorption de photons par des atomes à l’état fondamental et on utilise à cet effet des solutions aqueuse dans de l’acide nitrique 2%.

Les substances à analyser sont atomisées, par exemple à l’aide d’une flamme très chaude (2500 K) qui fournit à l’échantillon une énergie suffisante pour rompre ses liaisons chimiques. Il en résulte un ensemble d’atomes appelé «réservoir d’atomes», dont une partie peut être excitée.

Diverses lampes sont à disposition pour mesurer quantitativement les éléments suivants: sodium, potassium, magnesium, calcium, manganèse, fer, nickel, cuivre, zinc et or.

Historiquement, l’analyse par fluorescence de rayons X (XRF) était principalement utilisée en géologie. Aujourd’hui, elle est établie comme une technologie fondamentale, utilisée à la fois dans l’industrie et dans les laboratoires. Elle peut détecter tous les éléments chimiques du sodium à l’uranium.

Cet instrument peut être utilisée pour l’analyse des matériaux, à savoir pour déterminer la quantité d’une substance donnée dans l’échantillon, comme la mesure de la teneur en or dans les bijoux ou la détection de substances métalliques dans les objets de tous les jours. De plus, la fluorescence X permet de mesurer l’épaisseur des revêtements.

 

 

Accès et règles de sécurité

Ces installations se trouvent dans une halle sur trois étages dans le bâtiment CH: CH C0 396, CH C1 396, CH C2 396

Règles de sécurité : Toute personne voulant manipuler des produits chimiques doit être formée en conséquence, en accord avec les règles de sécurité en vigueur à l’EPFL, le DSPS, et les règles propres à l’ISIC/SCGC. 

 

Formation et réservation

Frédéric Gumy, +41 21 693 78 78

 
 
 
 

 

Activités et cours

CoursDescription
ChE-203TP-1, TP-2, TP-3, TP-4, TP-5, TP-6
ChE-309TP-1, TP-2, TP-3, TP-4, TP-5, TP-6, TP-7, TP-8
Master 1Distillation en continu
Master 2Extraction liquide
Master 3Evaporateur à double effet
Master 4Temps de résidence dans un réacteur
Master 5Micro mélangeurs

Contact

Frédéric Gumy, +41 21 693 78 78

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